差示掃描量熱儀是通過(guò)實(shí)時(shí)采集測(cè)試樣品隨爐體溫度發(fā)生改變時(shí),樣品在不同溫度狀態(tài)下,一個(gè)連續(xù)的熱量變化過(guò)程。不同的樣品在加熱過(guò)程中,熱量變化是不一樣的。有的變化是微弱的,有的變化是劇烈的,從而體現(xiàn)出來(lái)的曲線(xiàn)圖譜也不一樣。針對(duì)一些樣品變化熱量比較微弱的測(cè)試,就需要樣品熱量與傳感器傳導(dǎo)過(guò)程中的介質(zhì)需要導(dǎo)熱系數(shù)高,同時(shí)也要穩(wěn)定性好。目前市面上的坩堝主要有鋁坩堝、陶瓷坩堝,價(jià)格不是太高,使用比較多。
下圖是南京大展檢測(cè)儀器正在使用的四種坩堝:
1號(hào)坩堝為帶蓋鋁坩堝,尺寸φ5*5mm;2號(hào)坩堝為敞口鋁坩堝,尺寸φ5*5mm;
3號(hào)坩堝為帶蓋陶瓷坩堝,尺寸φ5*5mm;4號(hào)坩堝為敞口陶瓷坩堝,尺寸φ5*5mm;
測(cè)試低熱量的變化、變化微弱的鋁坩堝,鋁的導(dǎo)熱好;如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)試、多組分的熔點(diǎn)測(cè)試,帶蓋子跟不帶蓋子的選擇,主要看樣品測(cè)試是否穩(wěn)定,如果不是易氧化的,可以不帶蓋測(cè)試;如果就是要測(cè)試氧化性,如氧化誘導(dǎo)期測(cè)試,必須要用敞口的,實(shí)驗(yàn)過(guò)程需要跟氧氣接觸。
陶瓷坩堝的用在高溫測(cè)試,實(shí)驗(yàn)溫度大于600℃;或者樣品腐蝕性比較強(qiáng)的用陶瓷坩堝;其次測(cè)試高溫時(shí),防止樣品氧化,可以用帶蓋子的陶瓷坩堝。
以下是南京大展儀器新款的DZ-DSC300C的部分測(cè)試圖譜:
圖一:鋁坩堝測(cè)試錫熔點(diǎn)的測(cè)試圖
圖二:鋁坩堝測(cè)試樹(shù)脂的玻璃化測(cè)試圖
圖三:鋁坩堝測(cè)試蠟的升降溫掃描