固化反應(yīng)是指在適當(dāng)?shù)臏囟认颅h(huán)氧官能基與硬化劑作用產(chǎn)生鏈結(jié)反應(yīng)。固化度是熱固性聚合物材料一個(gè)很重要的參數(shù),固化反應(yīng)一般都是放熱反應(yīng)。放熱的多少與樹脂官能度的類型、參加反應(yīng)的官能團(tuán)的數(shù)量、固化劑的種類及其用量等有關(guān).但是對(duì)于一個(gè)配方確定的樹脂體系,固化反應(yīng)熱是一定的。
PCB油墨測(cè)試固化度可以使用差示掃描量熱儀DSC進(jìn)行測(cè)試。差示掃描量熱儀是一種熱分析儀器,通過測(cè)量在程序控制溫度下試樣和參比物之間的功率差(以熱的形式)與溫度的關(guān)系,來(lái)研究材料的熱性質(zhì)。DSC可以測(cè)定材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng),了解材料在加熱過程中的固化行為?!?/p>
在PCB行業(yè)中,環(huán)氧體系的PCB固化程度可以通過DSC測(cè)試來(lái)評(píng)估。例如,行業(yè)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)為當(dāng)ΔTg(玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的變化量)大于5℃時(shí),材料的固化程度不完全,需要提高固化程度;而當(dāng)ΔTg小于5℃時(shí),產(chǎn)品固化完全。此外,DSC差示掃描量熱儀測(cè)試精度靈敏,重復(fù)性好,可以很方便地進(jìn)行固化度的測(cè)定?!?/p>
差示掃描量熱儀是測(cè)試PCB油墨固化度的有效工具之一,它能夠提供關(guān)于材料固化行為的重要信息,幫助優(yōu)化生產(chǎn)工藝和提高產(chǎn)品質(zhì)量。
一、DSC差示掃描量熱儀的工作原理
熱通量DSC是一種熱交換量熱計(jì)。可以通過具有給定熱阻的指定熱傳導(dǎo)路徑,來(lái)測(cè)量樣品與其周圍環(huán)境間的熱交換。熱交換路徑包括: 磁盤式、炮塔式和氣缸式測(cè)量系統(tǒng)。其中,以磁盤式測(cè)量系統(tǒng)比較常用,熱交換借助支撐固體樣品的磁盤進(jìn)行。該系統(tǒng)可以在較寬的溫度范圍內(nèi)快速準(zhǔn)確地進(jìn)行DSC測(cè)量,DSC測(cè)量需要在特定的氣氛(如,氮?dú)?、氧氣?中進(jìn)行。在具有盤式測(cè)量系統(tǒng)的DSC中,主熱對(duì)稱地通過盤后從爐流到位于圓盤狀上的樣品坩堝和參比坩堝。當(dāng)樣品坩堝未加樣品時(shí),流入樣品坩堝和參考坩堝的熱量相同,通常以電位差形式表示ΔT相對(duì)恒定不變。如果樣品發(fā)生任何相變,則穩(wěn)態(tài)平衡被打破,產(chǎn)生與兩種坩堝熱流速率差成正比的微分信號(hào)。
圖1 熱通量DSC的測(cè)量單元
二、DSC測(cè)試PCB的操作步驟
1、樣品準(zhǔn)備:
取一定量的PCB樣品,確保樣品大小適合放置在DSC儀器的坩堝中。
2、測(cè)量?jī)x器
DZ-DSC300差示掃描量熱儀
儀器品牌:南京大展
3、儀器設(shè)置:
3.1、啟動(dòng)DSC儀器并設(shè)定適當(dāng)?shù)臏y(cè)試參數(shù),包括加熱速率(通常為10-20°C/min)和溫度范圍(例如25°C至280°C)。
3.2、確保參比物的準(zhǔn)備與樣品一致,以避免數(shù)據(jù)誤差。
4、測(cè)試過程:
將樣品放入DSC儀器的樣品槽中,啟動(dòng)測(cè)試。DSC會(huì)通過溫度變化記錄樣品的吸熱或放熱反應(yīng),生成熱流曲線。
5、分析數(shù)據(jù):
圖一 測(cè)量圖譜
通過DSC曲線(圖一),可以觀察到在固化過程中油墨的轉(zhuǎn)變溫度(如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg)和熱流變化。固化度通常通過ΔTg(玻璃化轉(zhuǎn)變溫度變化)來(lái)判斷,ΔTg大于5°C時(shí)表示固化不完全。
6、結(jié)果解釋
通過分析樣品的DSC曲線,結(jié)合ΔTg變化,可以判斷PCB油墨的固化程度。固化度過低可能影響PCB板的電氣性能和可靠性。